摩擦過程中W-C:H涂層的轉(zhuǎn)移層演變

使用20X物鏡的共聚焦模式在一次拍攝中提供了足夠的分辨率。

該案例研究專注于開發(fā)具有高硬度和同時具有較低摩擦系數(shù)的納米復(fù)合W-C:H涂層。我們研究了在混合PVD-PECVD工藝中由添加到濺射大氣中的烴（主要是乙炔）得到的不同氫化碳基質(zhì)含量的W-C:H涂層系統(tǒng)。涂層是使用三種不同的PVD技術(shù)（直流磁控濺射、HiPIMS、HiTUS）制備的，通過不同的烴氣添加來控制氫化碳的含量。

由于此處研究的涂層的摩擦行為是由球上的轉(zhuǎn)移層形成來控制的，而我們早期的工作重點(diǎn)是研究硬度和摩擦系數(shù)之間的基本關(guān)系，因此重點(diǎn)轉(zhuǎn)向了轉(zhuǎn)移層本身的演變的研究。

重要的是要注意，濕度是氫化碳（基）涂層摩擦中的一個非常重要的因素。在潮濕的空氣和氮?dú)庵袦y試了幾種含有不同量的碳和氫的W-C:H涂層。到目前為止，傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡、SEM/EDS、SEM/FIB（圖1）和拉曼光譜被用來評估轉(zhuǎn)移層形成的不同方面。但是，我們引入了使用3D光學(xué)輪廓儀，Plu neox，獲得的信息，它為整個接觸區(qū)域內(nèi)的轉(zhuǎn)移層提供了進(jìn)一步的定性和定量信息。

這種方法并不是**新的，早在2003年Scharf和Singer[Tribol. Letters, vol. 14, No1 and No2]就結(jié)合了拉曼與2D光學(xué)輪廓測量來評估a-C:H納米復(fù)合涂層中的轉(zhuǎn)移層厚度。據(jù)我們所知，我們不知道有任何研究在納米復(fù)合W-C:H涂層中以及如此廣泛的范圍內(nèi)應(yīng)用共焦3D光學(xué)輪廓測量。

                      圖1. 與各種W-C:H涂層和在不同條件下的摩擦過程中，在磨損球帽上形成的轉(zhuǎn)移層的SEM（及光學(xué)顯微鏡）顯微照片。

在直徑為6毫米的鋼軸承球上，摩擦過程中會形成一個磨損的球帽，并在其上形成轉(zhuǎn)移層，這強(qiáng)烈地影響了最終的摩擦系數(shù)。磨損帽的直徑約為200-400微米，轉(zhuǎn)移層只覆蓋了這一接觸區(qū)域的部分：沿著前沿形成了一個厚而密實(shí)但嚴(yán)重破裂的層，而在接觸區(qū)域的中心部分則出現(xiàn)了一個更薄的轉(zhuǎn)移層。

將使用3D光學(xué)輪廓儀Plu neox的共焦模式，并使用20X的物鏡放大，來計(jì)算：

1. 由于磨損而失去的球材料的數(shù)量。

2. 磨損球帽上轉(zhuǎn)移層的厚度及其在接觸區(qū)域上的分布。基于這些信息，可以建立沉積條件、組成和涂層結(jié)構(gòu)與摩擦/磨損耐受性和轉(zhuǎn)移層之間的相關(guān)性。

為了獲得這些數(shù)據(jù)，我們對初始球、測試后的磨損球帽（一些例子顯示在圖2、3和4中）進(jìn)行了3D地形測量，并與和不帶轉(zhuǎn)移層的情況進(jìn)行了比較。轉(zhuǎn)移層的厚度的3D分布可以作為最后兩張圖像之間的差異獲得，而球的磨損體積則可以作為初始球和不帶轉(zhuǎn)移層的球之間的差異獲得。

圖2. 使用共焦技術(shù)獲得的3D地形圖（2D和3D視圖）。在潮濕空氣和流動氮?dú)猸h(huán)境中，鋼球與W-C:H涂層摩擦?xí)r，磨損球帽上的轉(zhuǎn)移層的演變。

Plu neox旨在測量磨損球帽上轉(zhuǎn)移層的體積厚度及其在整個接觸區(qū)域的分布。這提供了關(guān)于轉(zhuǎn)移層在改善W-C:H涂層摩擦性能中的作用的重要信息，以及隨后優(yōu)化涂層結(jié)構(gòu)和組成，以在不同環(huán)境中獲得最佳的摩擦學(xué)性能。

圖3. 在維持相同的W-C:H涂層條件下，應(yīng)用于潮濕空氣(a)和流動氮?dú)?b)的相同摩擦學(xué)測試的3D地形圖。

圖4. 接觸區(qū)中劃痕區(qū)域的地形，轉(zhuǎn)移層填充了溝槽；溝槽的剖面也由FIB橫截面揭示。

我們已經(jīng)測量了在摩擦測試中到預(yù)定長度的所研究的W-C涂層/鋼球系統(tǒng)中轉(zhuǎn)移層和鋼球磨損的演變。結(jié)果顯示在下表中：

我們的主要目標(biāo)是3D可視化摩擦過程中形成的W-C:H涂層的轉(zhuǎn)移層，已經(jīng)實(shí)現(xiàn)。處理接觸區(qū)域的表面地形與和不帶轉(zhuǎn)移層的區(qū)域使我們可以減去由于其磨損而失去的球體的體積的貢獻(xiàn)，并僅量化轉(zhuǎn)移層的體積。因此，可以獲得理解轉(zhuǎn)移層的形成與W-C:H涂層的摩擦性能之間的關(guān)系的關(guān)鍵數(shù)據(jù)。

我們使用Plu neox在共焦模式下，使用20X的物鏡來研究鋼球和W-C:H涂層之間的摩擦試驗(yàn)后的接觸表面的地形。這種組合在一次拍攝中提供了足夠的分辨率。在有限的情況下，可能需要使用150X的物鏡和拼接圖像來獲得更高的細(xì)節(jié)。但是，對于一般目的和一致的條件，20X的物鏡就足夠了。

通過常規(guī)的明場和DIC模式的光學(xué)顯微鏡以及SE和BSE模式的SEM觀察了接觸表面。這兩種技術(shù)都提供了有價(jià)值的信息，但是關(guān)于研究層的體積的定量信息是不可用的。3D光學(xué)輪廓儀能夠提供關(guān)于地形的附加信息，不僅包括具有廣泛操縱其圖形的可能性的3D圖像，而且還可以獲得線性輪廓、體積和表面數(shù)據(jù)（此外還有來自線性測量的數(shù)據(jù)，也可以從光學(xué)和掃描電子顯微鏡獲得）。因此，共焦顯微鏡成為了與SEM和光學(xué)顯微鏡這樣的既定技術(shù)相當(dāng)重要的補(bǔ)充技術(shù)。此外，同時獲得的附加定量信息使3D光學(xué)輪廓測量比常規(guī)的光學(xué)顯微鏡更具有優(yōu)勢，尤其是當(dāng)必須想象不規(guī)則的表面時。因此，對于我們研究的目的，共焦顯微鏡似乎是***技術(shù)。

使用Sensofar Plu neox，所需的信息很容易獲得。由于其簡單和快速，良好的圖形用戶界面和其定量輸出，我們經(jīng)常在實(shí)驗(yàn)室中用它來觀察摩擦試驗(yàn)后的接觸表面。它也成為了過去經(jīng)常為相同目的應(yīng)用的常規(guī)接觸輪廓儀的**。

參考文獻(xiàn)

尚無直接的出版物描述上述關(guān)于轉(zhuǎn)移層的工作（該工作仍在進(jìn)行中），但它已經(jīng)成為更長時間和更全面的研究的一部分，這些研究涉及W-C:H涂層的結(jié)構(gòu)與機(jī)械與摩擦學(xué)性能的各種方面，這些已在以下研究中報(bào)道：

1. F. Lofaj, P. Hvi??ová, P. Zubko, D. Németh, M. Kabátová. Mechanical and tribological properties of the High Target Utilization Sputtering W-C coatings on different substrates, Int.J. Refractory Metals and Hard Materials, 80 (2019) 305-314.

2. F. Lofaj, M.Kabátová, M. Klich, D. Vaňa, J. Dobrovodsky. The comparison of structure and properties in DC magnetron sputtered and HiPIMS W-C:H coatings with different hydrogen content, Ceram. Int., 45 (2019) 9502-9514

3. F. Lofaj, M. Kabátová, M. Klich, D. Medve?, V. Girman. Tribological behavior of hydrogenated W-C/a-C:H coatings deposited by three different sputtering techniques, Ceramica, 65 (2019) 58-69.

4. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodsky, V Girman. Hybrid PVD-PECVD W-C:H coatings prepared by different sputtering techniques: The comparison of deposition processes, composition and properties, Surf. Coat. Technol. 375 (2019) 839-853.

5. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodsky. The effects of deposition conditions on hydrogenation, hardness and elastic modulus of W-C:H coatings, J. Eur. Ceram. Soc., 40 (2020) 2721-2730.

6. F. Lofaj, M. Kabátová, J. Dobrovodsky, G. Cempura. Hydrogenation and hybridization in hard W-C:H coatings prepared by hybrid PVD-PECVD method with methane and acetylene, Int. J. Refractory Met. Hard Mat., 88 (2020) 105211.